成膜条件对聚醚砜超滤膜性能和结构的影响成膜条件对聚醚砜超滤膜性能和结构的影响 . , .化 学 研 究 与 应 用 第 卷第 期 .. 年 月 文章编号:? ? 成膜条件对聚醚砜超滤膜性能和结构的影响 姚 亮 ,王丽红 ,李德玲 ,沈玉龙 ,杨振秀.河北大学化学与环境科学学院,河北 保定, .唐山师范学院化学系,河北 唐山 摘要:以聚醚砜 为膜材,聚乙二醇 为添加剂,, ,,一二甲基甲酰胺 为溶剂,纯水为凝 固浴,用相转化法制备聚醚砜超滤膜。详细探讨了浓度、添加剂含量、凝固浴温度对膜性能和结构的影 响规律,确定了制备高水通量、高截留率...

　　成膜条件对聚醚砜超滤膜性能和结构的影响 . , .化 学 研 究 与 应 用 第 卷第 期 .. 年 月 文章编号:? ? 成膜条件对聚醚砜超滤膜性能和结构的影响 姚 亮 ,王丽红 ,李德玲 ,沈玉龙 ,杨振秀.河北大学化学与环境科学学院,河北 保定, .唐山师范学院化学系,河北 唐山 摘要:以聚醚砜 为膜材,聚乙二醇 为添加剂,, ,,一二甲基甲酰胺 为溶剂,纯水为凝 固浴,用相转化法制备聚醚砜超滤膜。详细探讨了浓度、添加剂含量尊龙凯时、凝固浴温度对膜性能和结构的影 响规律,确定了制备高水通量、高截留率聚醚砜超滤膜的最佳工艺条件。 关键词:聚醚砜;聚乙二醇;膜性能和结构 中图分类号:. 文献标识码: 膜分离在石油、化工、医药/医疗、能源尊龙凯时ag旗舰厅官方网站成膜条件对聚醚砜超滤膜性能和结构的影响、环保 迅速浸入到预先准备好的纯水凝固浴中固化成 等领域具有重大的应用价值? 。聚醚砜 形。玻璃板两端固定直径的铜丝控制膜厚 在 左右,室温 ?。 是综合性能优良的膜材料,常作为超滤、纳滤膜的 . 铸膜液粘度的测定 材料,但水通量低和膜结构不稳定的问题一直未 铸膜液冷却至室温后,落球粘度计测定粘度, 得到解决 。本文对超滤膜的成膜条件进 选用镍铁合金落球,直径 . ,密度 . / 行较为详细的探讨。尊龙凯时。记录落球时间,按下式计算粘度: .一实验部分 ,为落球密度, :为铸膜液密度,. 。 . 膜的性能和结构表征 . 实验材料与设备 . . 纯水通量的测定 纯水通量在超滤杯上 聚醚砜 , 公司 ; , 二甲基甲酰 测定,膜在 . 预压后,在 . 下 胺 ,天津北方天医化学试剂厂 ;聚乙二醇 测定纯水通量。有效膜面积 .,测定 ,成都市联合化工试剂研究所 ;牛血 的滤水体积,按下式计算纯水通量: 清蛋白 ,分子量 ,,上海蓝季科技发展 纯水通量 , . ~ 有限公司 ;以上试剂均为

　　纯。 滤水体积× ×落球粘度计 西班牙 ;超滤杯 容 过滤时间 ×有效膜面积 ×积 ,直径,上海摩速科学器材有限公 . . 截留率的测定 截留率在超滤杯上 司 ;紫外一可见分光光度计 型,日本岛 测定,测定压力 . ,标准物质为浓度 / 的 津 ;扫描电镜 , 型,北京中科科 溶液。流量稳定后分别取样原料液和滤液, 仪技术发展有限责任公司 。 在型紫外可见分光光度计上,. 平板膜的制备 下分别测定其吸光度,按下式计算截留率: 称取一定量的,,依次加入 到磨口广口瓶中,置于电热鼓风干燥箱中下 溶胀 ,取出搅拌,得到均一、稳定、透明的铸膜和 分别为原料液和滤液的吸光度, 液。静置脱泡,自然冷却至室温后用擦拭干净的 溶液在小于 / 的范围内浓度与吸光度成线性 玻璃棒在洁净、光滑的玻璃板上刮膜,刮好的膜片 关系,计算截留率时可用吸光度代替浓度。 收稿日期: ;修回日期: 基金项目:河北省科学技术研究与发展

　　项目 资助;唐山师范学院科学研究基金项目 资助 联系人简介:杨振秀 一 ,男,教授,硕士生导师,研究方向为新型分离技术。:. 第 期 姚 亮等:成膜条件对聚醚砜超滤膜性能和结构的影响 . . 膜表面和断面结构 待测膜脱水后,在 由图 可见,随着浓度的增加,膜的纯水 通量逐渐减小,对溶液的截留率逐渐上升,表 型扫描电子显微镜 上观察 表面 明随着聚合物浓度的增加,膜趋向于更加致密。 和断面结构。表面样品直接固定在样品台上,断 膜断面的图 图 从结构上进一步说明了此 面样品经液氮冷冻折断后固定在样品台上,样品 经镀金处理后观察膜结构。 变化规律,浓度为%时,皮层很薄,指状 大孔发展充分,几乎贯穿整个膜亚层;浓度为 结果与讨论%和%时,指状大孔 的数量和大小均下 降,皮层逐渐增厚,孔的贯通程度逐渐变差;当浓 . 浓度对膜性能和结构的影响 度为 %,指状孔数量明显减少,皮层增厚显 添加剂的浓度固定在 %,浓 著,只在膜的亚层出现少数大的胞腔状大孔,孔问 度在 ?%之间变化,配制一系列铸膜液,凝 几乎无贯穿。不同浓度下的膜表面图 固浴温度 下制膜,性能测试结果如图 所示, 均未见孔,表明了致密皮层的存在。根据上述测 当浓度小于%时,在 . 的压力下 定结果,以及高截留率、高纯水通量的膜应用要 膜很容易破裂,故未考察其性能。 求,确定制备聚醚砜超滤膜的最佳聚合物浓度范 围为 %~%。 成膜机理研究结果表明【.】 ,聚合物溶液体 系是否发生分相以及发生何种分相过程取决于体 系的热力学性质;膜的具体形态结构通常由成膜 过程的动力学因素决定。不同浓度铸膜液的 粘度测定结果表明,溶液粘度随浓度增加而 增加,但在浓度小于 %时增加缓慢, 浓度大于 %时,粘度随浓度几乎成线性 增长,此变化趋势与最佳浓度范围% ~%相吻合。这是因为,在较稀的高聚物溶 液 中,高分子线团相距较远,线团间的相互作用较 小,溶剂一聚合物分子问作用力占主导,粘度较小, 成膜性能差;而在较浓溶液中,高分子线团靠近, 分子链问的缠结点增多,高分子的分子间内聚力 占主导作用,粘度较大,成膜通量小。为制备出具 有一定强度、高纯水通量的膜,铸膜液粘度不能过 高,也不能过低。 一一 . 添加剂含量对膜性能和结构的影响固定的浓度 %,添加剂的 含量从%到 %变化,配制一系列铸膜液, 凝固浴温度 ?下制膜,性能测试结果和膜断面 图分别如图 所示。 由图 可见,随着添加剂含量的增加,纯水 通量不断增加,截留率虽然先增加后减少,但变化 不大,在 %~ %之间浮动,表明主要 影响纯水通量,对截留率的影响作用不大。制备 图 不同浓度的超滤膜 断面图 高通量膜的最佳添加剂含量为 %一 %尊龙凯时。. ? % % % %化 学研 究与应用 第 卷 .含量对纯水通量和截留率的影响 . 。 一 一 .不同添加剂含量的超滤膜 断面图 . .% 一 %一 % 图 添加剂含量对膜性能和结构的影响.匿凝固浴温度对膜水通量和截留率的影响 也、 .不同凝固浴温度下的超滤膜断面图 . ?? 图 凝固浴温度对膜性能和结构的影响. 铸膜液粘度的测定结果表明添加剂含量变化 溶剂与非溶剂的双向扩散速率改变成膜性能,对 铸膜液各组分问的相互作用力改变甚微。图对粘度的影响不大,可推断,添加剂主要通过影响

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